安全使用規程

1、使用前準備工作。投料前應先檢查反應釜是否有污染，將高壓釜內壁、攪拌、冷卻盤(pán)管、溫度探頭套管以及接合面等用乙醇進(jìn)行清洗，再用蒸餾水沖洗，沖洗后要再用棉花或綢布蘸乙醇擦凈，防止物料交叉污染。使用前必須檢查各閥門(mén)是否暢通，特別是壓力表及防爆膜的管口。對于進(jìn)氣導管，還需要特別注意有無(wú)堵塞現象，如有物料污染或堵塞，應將導管和進(jìn)氣支管從釜蓋上拆卸，清洗干凈后再安裝上去。

2、清洗完畢，釜體干燥以后，應行密封性檢查。將釜體放入加熱爐中，凸出部分對準凹槽放入，輕輕旋動(dòng)釜體，放穩以后，緩慢、平穩的將釜體與釜蓋合上，應特別注意保護密封面，避免釜蓋和釜體的密封環(huán)遭受碰撞而導致?lián)p壞。蓋好以后，應檢查反應釜上下接口處是否對齊，輕輕旋動(dòng)釜蓋，確認釜蓋已經(jīng)放平密封環(huán)接觸良好，加入墊片后，開(kāi)始上螺絲。

3、上螺絲時(shí)一定要對號入座，先用手擰緊后，再用扭力扳手成十字形對稱(chēng)地上，以避免受力不均。螺絲不要一次扭到位，分多次擰對角螺絲，逐步加力對稱(chēng)上緊。

4、檢查氣密性時(shí)，應先檢查各閥門(mén)（固體加料口，釜蓋排氣閥，進(jìn)氣閥等）是否旋緊（吃住勁即可，不要過(guò)于用力），檢查控制器的攪拌開(kāi)關(guān)、調速加熱開(kāi)關(guān)調到零后，開(kāi)啟控制箱電源及其顯示開(kāi)關(guān)。

5、將氮氣鋼瓶與高壓釜進(jìn)氣口通過(guò)導管連接，擰緊相關(guān)螺絲。開(kāi)啟氮氣瓶總閥及分壓閥，先將分壓閥的壓力調節到實(shí)驗所需的壓力，再開(kāi)啟反應釜進(jìn)氣閥，使氣體緩慢充入反應釜內，當反應釜顯示的壓力值與氮氣瓶上設定壓力相同且不再變化時(shí)，順序關(guān)閉反應釜的進(jìn)氣閥和氮氣瓶的出氣閥，記錄反應釜顯示的壓力值，半小時(shí)后觀(guān)察其壓力是否有變化。

6、如壓力觀(guān)察到明顯下降趨勢，則應檢查漏氣點(diǎn)。使用肥皂水對高壓釜各個(gè)可能的漏點(diǎn)進(jìn)行排查。重點(diǎn)檢查區域為：高壓釜蓋與進(jìn)氣管、出氣管、壓力表的接口處；進(jìn)氣口、出氣口的針型閥接口處、釜體與釜蓋的密封圈、溫度計探頭插口等。如發(fā)現漏氣現象，應先將壓力放空后，對相應漏點(diǎn)進(jìn)行緊固處理，再加壓試漏。經(jīng)檢查無(wú)泄漏問(wèn)題后，將壓力放空，將肥皂水用去離子水清洗干凈。

7、確保釜內壓力全部放空，關(guān)閉氮氣鋼瓶總閥及分壓閥，并將管道內余壓放空后，用扭力扳手成十字形對稱(chēng)的松開(kāi)主螺母，緩慢、平穩的將釜體與釜蓋分離，應特別注意保護密封面，避免釜蓋和釜體的密封環(huán)遭受碰撞而導致?lián)p壞。

8、試壓完畢，可以進(jìn)行投料操作。往干凈、干燥的高壓釜內加入反應物料和溶劑，重復上述第2步和第3步操作，將釜體和釜蓋密封好。

9、檢查各閥門(mén)（固體加料口，釜蓋排氣閥，進(jìn)氣閥等）是否旋緊（吃住勁即可，不要過(guò)于用力），檢查控制器的攪拌開(kāi)關(guān)、調速加熱開(kāi)關(guān)調到零、確保熱電偶已經(jīng)插入釜蓋并能正常顯示溫度變化后，開(kāi)啟控制箱電源及其顯示開(kāi)關(guān)。將攪拌軸所連接冷卻水打開(kāi)后，再開(kāi)啟攪拌開(kāi)關(guān)，通過(guò)調速器控制攪拌轉速，開(kāi)始攪拌。

10、將氮氣鋼瓶與高壓釜進(jìn)氣口通過(guò)導管連接，擰緊相關(guān)螺絲。開(kāi)啟氮氣瓶總閥及分壓閥，先將分壓閥的壓力調節到約1MPa，再開(kāi)啟反應釜進(jìn)氣閥，使氣體緩慢充入反應釜內，當反應釜顯示的壓力值與氮氣瓶上設定壓力相同且不再變化時(shí)，關(guān)閉反應釜的進(jìn)氣閥。攪拌約3-5min后，打開(kāi)排氣閥放空，放空完畢，關(guān)閉排氣閥。重復充氣和放氣過(guò)程3-5次，確保釜內無(wú)余壓后，關(guān)閉排氣閥。